基于等离子体蒸气发生进样的高精度汞同位素分析方法开发
编号:261
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更新:2023-04-07 21:25:07 浏览:513次
口头报告
摘要
同位素的分馏效应对环境污染示踪、地球上的物理化学变化过程具有重要的指示意义,而获得高精度的同位素数据则是研究的基础。近年来,多接收杯电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)在高精度同位素测试方面应用越来越广泛。然而,部分地质样品的含量低、样品量少等问题给同位素高精度分析带来了挑战。蒸气发生技术由于具有高进样效率和良好的进样选择性,已被用于Cd、Pb等元素的同位素分析(Liu, 2021, 2022)。但是,化学蒸气发生技术(CVG)需使用大量还原试剂和盐酸,容易对环境造成污染。等离子体诱导蒸气发生技术利用等离子体中富含高能活性电子、自由基的优点能将物质从溶液态转化为挥发态,具有效率高、无需添加还原试剂等优点,已成功用于Hg、Cd、Zn、As、Se、Te、Pb、Bi、Ag和Sb等元素的蒸气发生进样(Liu, 2019; Yang, 2022)。
目前,本课题组已成功开发了基于等离子体电化学蒸气发生-多接收杯电感耦合等离子体质谱(PEVG-MC-ICPMS)的双稀释剂Cd同位素分析方法(Liu, 2022)。与常规湿法雾化进样相比,使用PEVG进样时Cd的灵敏度显著提高。使用PEVG-MC-ICPMS方法测得NIST3108的δ114/110Cd值,其长期精度为0.06 ‰(2sd,n=25)。因此,现有的研究结果表明,等离子体蒸气发生技术可满足环境样品中镉同位素比值的高精度测定,同时大大缩减了分离纯化流程,是一种新颖的MC-ICPMS进样技术,为实现低浓度样品的同位素高精度测试提供了新的分析策略。
因此,本文提出了一种基于液体喷雾介质阻挡放电-多接收杯电感耦合等离子体质谱(LSDBD-MC-ICPMS)的汞同位素分析方法。采用雾化进样的方式可使得更多的样品进入等离子体区参与等离子体反应,进一步提高了样品的反应效率,从而在最大程度上提高了方法的灵敏度。再将LSDBD与流动注射结合进样,将微量样品引入多接收杯电感耦合等离子体质谱仪进行检测(FI-LSDBD-MC-ICP-MS),有望实现低样品量、低浓度样品中Hg同位素的分析。此外,常规CVG方法测汞同位素还需要将Tl通过气动雾化引入作为内标来校正仪器的质量歧视效应,而使用FI-LSDBD可以实现Hg和Tl的同时进样,简化了操作流程和分析时间。LSDBD-原子荧光实验中分别对进样流速、载气流速、放电溶液pH进行了优化,在最优条件下,该方法的检出限为0.015 mg/L(n=3),优于文献报道值,为实现高灵敏汞同位素分析奠定了基础。
稿件作者
王冠
中国地质大学(武汉)
刘星
中国地质大学(武汉)
朱振利
中国地质大学(武汉)
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