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钴和4-吡啶-4-基苯甲酸构筑的骨架材料制备及其萃取应用

金属有机骨架材料;多环芳烃;分数固相萃取

多环芳烃（PAHs）是一类含有两个或多个芳香环的疏水有机化合物，主要由煤、石油、木材等有机物不完全燃烧产生，可扩散到空气、水、土壤和植物中，是环境持久性“三致”有毒污染物，健康风险大。在种植过程中，果蔬长期接触土壤和空气，会吸收少量多环芳烃。因此，果蔬中多环芳烃的检测十分重要。果蔬中多环芳烃的分析方法已有报道[1]。但果蔬中PAHs种类复杂、含量低，故高分离富集效能的样品前处理方法对于分析检测尤为重要。
分散固相萃取（DSPE）分离高效、快速且操作简便，其固相吸附材料的选择是决定分离富集效果的主要因素。MOFs材料具有多孔、大比表面、孔道可调和表面可修饰等优点，因此在DSPE中具有良好的应用潜力。
在前人研究的基础上[2]，本文以Co(NO3)2·6H2O和刚性配体4-吡啶-4-基苯甲酸为原料制备了一种四重穿插的多孔金属有机骨架材料，并首次用于果蔬中PAHs的MSPE。特殊的穿插骨架增加了材料的稳定性。材料对水敏感，在萃取过程中结构发生变化，展现了对目标物PAHs显著的萃取效果，其萃取机理应该归因于配体与PAHs之间的π-π共轭效应以及金属离子与PAHs之间的π络合作用。优化了洗脱剂种类和样品溶液酸度等萃取条件，建立了果蔬中多环芳烃DSPE-HPLC分离分析方法。结果显示，该方法具有灵敏度高、选择性好的优点，适合于果蔬样品中痕量多环芳烃的定量分析。