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首届湖北省色谱质谱学术会议
2018年12月07日~09日
中国 · 武汉市
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ID / 提交时间
37
/ 2018-11-13 17:06:09
标题
MCM-41固相萃取-HPLC联用检测环境样品中的多环芳烃芴、菲、荧蒽
关键字
MCM-41;多环芳烃;固相萃取;高效液相色谱
主题及专题
全体主题
>
1. 色谱质谱分析新原理和新方法的基础研究
状态
全文录用
作者
杨杨玉宁 / 湖北师范大学
吴吴一微 / 湖北师范大学
摘要
多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PHAs)是指分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物比如芴(Fluorene-Flu),菲(Phenanthrene-Phe),荧蒽(Fluoranthene-Fluor)等,广泛存在环境水,大气,土壤中致突变、致癌、致畸的持久性有机污染物[1]。水体中PAHs含量通常较低且性质稳定,因此,需要对水样进行富集预处理以减小基体干扰并且提高检测灵敏度才能进行检测。因此,建立一种准确的检测PAHs有机污染物分析方法的关键在于寻求一种高效的样品预处理方法。
目前,已开发了多种检测PAHs的新方法,包括毛细管电泳(CE)、高效液相色谱(HPLC)[2]、气相色谱(GC)等。HPLC以其分离效能高、选择性高、分析速度快和检测灵敏度高等优点,在分析方法中越来越重要。由于实际样品中基体的复杂性,需对样品进行预富集和分离,其技术主要有液相萃取(LPE)、浊点萃取(CPE)、固相萃取(SPE),SPE[3]因为其有相分离速度快、机溶剂消耗少、高富集因子、高样品回收率高等,具有广阔的应用前景。
本文合成吸附剂MCM-41,利用该材料固相萃取水样中三种多环芳烃芴、菲、荧蒽,详细考察了影响MCM-41固相萃取各因素并优化,并建立MCM-41固相萃取HPLC联用测定环境样品中多环芳烃(PAHs)芴、菲、荧蒽的新方法。在最优条件下,方法对PAHs的富集倍数为20倍,线性范围为0.30~100 μg mL-1,芴,菲,荧蒽的检出限分别为0.089, 0.021和0.018 μg mL-1。所建立的成功用于湖水和下水道污水中芴,菲,荧蒽的检测,回收率在97.8%~103.3%之间,结果令人满意。
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