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基于巯基柱的锑同位素分离富集方法研究

锑同位素；分离富集； 巯基硅胶柱

锑是十大有色金属之一，在国民经济中占有重要地位。由于其广泛的应用，随之带来的环境锑污染也是不可忽视的。近几年来，由于MC-ICP-MS（多接受杯电感耦合等离子体质谱仪）的发展以及高效率等离子体的出现，准确和高精度的同位素比值测定成为可能，一些金属如铜、铁、锌、铂和硒等稳定同位素系统的研究已为认识这些金属的生物地球化学过程和自然分馏研究提供了一种全新的技术手段。锑有两种稳定同位素，121Sb和123Sb，其丰度分别为57.213％和42.787％[1]。由此，锑同位素很有可能是一种可以有效示踪锑污染的指示剂，还可能用于示踪锑成矿物质来源、刻画与氧化还原等过程有关的成矿过程和探讨矿床形成机理等。
大多数天然样品具有复杂的化学成分，在用MC-ICP-MS分析锑同位素时通常会出现基体效应。基体元素，特别是同量异位素123Te，可干扰分析信号并产生质量歧视。因此，对于高精度的锑同位素测试分离基质是有必要的。在Sb同位素的化学分离纯化步骤中，一般采用的方法是巯基棉纤维（TCF）[2，3]或巯基棉纤维粉（TCP）[4]和离子交换色谱法[5，6]。
以上是目前研究中常用的两种分离富集的方法，TCF法虽价格低廉，但是制备TCF的过程复杂、周期长、加入多种试剂极易引入污染，且很难保证不同批次的TCF之间的平行性；阴阳离子交换树脂法虽然避免了繁杂的制备过程，但该方法流程复杂，需要使用较多的氢氟酸及碱性试剂，安全隐患较大而且可能对测试仪器有一定的损害。
针对现有前处理方法的不足，本实验使用了一种新型的巯基硅胶小柱（Cleanert SH，孔径：60 Å，晶粒尺寸：40 μm，规格：0.25 g/ 6 ml）进行锑的前处理，建立了一种简便快速分离富集锑的方法。实验结果证明使用6 mol·L-1 HCl可将锑与其他元素分离，多次实验中回收率均大于95%，分离后通过Apex膜去溶进样，使用MC-ICP-MS进行Sb同位素测试，测试过程中使用In作为内标元素校正仪器的质量歧视，Sb同位素在纯化过程中不发生分馏。该方法与常规的TCF法相比，方便快捷，将整个分离流程控制在8小时以内，避免了制作TCF的繁琐工序以及可能产生的基体效应；与阴阳离子树脂法相比也有着价格低廉、流程简便的优势。